Nouvelles connaissances sur la réaction de dégagement d'hydrogène à l'aide de Ni

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8359 (2023) Citer cet article

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L'un des grands défis actuels est de trouver des matériaux non précieux caractérisés par un comportement électrocatalytique efficace afin de remplacer les matériaux coûteux à base de platine aux fins des réactions de dégagement d'hydrogène (HER). Dans cette étude, ZIF-67 et ZIF-67 ont été utilisés comme précurseurs afin de fabriquer avec succès du carbone enrichi en N dopé métallique grâce à un simple processus de pyrolyse pour appliquer la réaction de dégagement d'hydrogène. De plus, du nickel a été ajouté à ces structures au cours de la procédure de synthèse. Sous traitement à haute température, le ZIF-67 dopé au nickel a été transformé en carbone métallique enrichi en N dopé au NiCo (NiCo/NC), sous les traitements à haute température, le ZIF-8 dopé au Ni a été transformé en carbone enrichi en N dopé au NiZn métallique (NiZn/NC). En combinant des précurseurs métalliques, les cinq structures suivantes ont été synthétisées : NiCo/NC, Co/NC, NiZn/NC, NiCoZn/NC, ainsi que CoZn/NC. Il convient de noter que le Co/NC produit présente une activité de réaction de dégagement d'hydrogène optimale ainsi qu'une surtension supérieure de 97 mV et la pente minimale de Tafel de 60 mV/déc à 10 mA cm. De plus, le superbe comportement de la réaction de dégagement d'hydrogène peut être attribué aux nombreux sites actifs, à la conductivité électrique supérieure du carbone et à la structure ferme. En conséquence, le présent article suggère une nouvelle stratégie afin de produire des matériaux non précieux caractérisés par une superbe efficacité HER pour les futurs chercheurs.

Les dernières décennies ont vu l'utilisation généralisée des combustibles fossiles conventionnels, par exemple le pétrole et le kérosène, dans une variété de domaines, conduisant à des contributions significatives aux infrastructures de nos sociétés1,2,3. Néanmoins, leur consommation excessive a entraîné des effets néfastes extrêmes, notamment le réchauffement climatique et la pollution de l'environnement. En outre, les combustibles fossiles conventionnels sont considérés comme des sources d'énergie non renouvelables3,4.

Ainsi, il est nécessaire de trouver des sources d'énergie durables, renouvelables et respectueuses de l'environnement. L'hydrogène est considéré comme une source d'énergie propre1,5. L'approche la plus efficace utilisée pour créer de l'hydrogène par des réactions de dégagement d'hydrogène (HER) consiste à diviser les molécules d'eau6,7,8. Par conséquent, le développement d'électrocatalyseurs efficaces pour les réactions de dégagement d'hydrogène est une étape critique et nécessaire. À notre connaissance, les électrocatalyseurs les plus efficaces pour l'objectif HER sont les matériaux à base de Pt9,10.

Néanmoins, en raison de la faible abondance de terre et des coûts élevés de ces matériaux, leur application pratique est soumise à des limites. Ainsi, il est nécessaire de développer des électrocatalyseurs abondants en terre et non précieux caractérisés par une activité HER très efficace. Au cours des dernières années, les matériaux à base de métaux de transition ont reçu beaucoup d'attention, ce qui s'explique par leurs coûts inférieurs, leur superbe activité électrocatalytique pour les objectifs HER et l'abondance de la terre11,12,13,14. Par exemple, en adoptant des réactions hydrothermales et des techniques de sélénylation, Zhou et al. a préparé des nanocristaux de CoSe intégrés dans des nanofils de carbone (CoSe22@CNWs) et les a utilisés comme catalyseur dans le cadre de HER15. Ces chercheurs ont signalé la durabilité exceptionnelle et la superbe activité HER de CoSe@CNWs. Grâce à la carbonisation directe de l'oxyde de graphène (GO) et du Ni-MOF-74, Xie et ses collègues ont produit Ni/NiO@C/GR-tw avec succès, qui a été utilisé comme catalyseur pour la production d'hydrogène16. Ni/NiO@C/GR-900-8 se caractérise par de superbes performances électrocatalytiques ainsi qu'une légère pente de Tafel de 44 mV/déc et une légère surtension de 108 mV à 10 mA/cm217. Wang et al. ont fabriqué des catalyseurs Co – N – C à base de PANI à des températures élevées et ont également étudié les contributions de la composition et de la température à l'efficacité de la réaction de dégagement d'hydrogène. Ils ont découvert que CoCN pouvait servir de centre actif au cours de la HER. Un grand nombre de chercheurs ont contribué à l'optimisation et à la conception du comportement électrocatalytique des substances à base de métaux de transition et ont rendu plausible leur utilisation comme substituts potentiels des matériaux à base de Pt dans le procédé HER18,19.

Il convient de noter que les cadres métal-organiques (MOF) sont caractérisés par des centres métalliques contrôlables, une grande surface spécifique, une stabilité chimique et physique importante et des tailles de pores modifiables et sont couramment utilisés dans l'administration de médicaments20,21, l'adsorption de gaz22,23, la catalyse24,25, la détection26,27, etc. Les cadres métal-organique sont fabriqués par des ligands organiques et des ions métalliques (II)28. De plus, on peut les utiliser comme précurseurs afin de préparer des substances dopées aux ions métalliques à base de C par la procédure de pyrolyse. En conséquence, ils sont potentiellement applicables dans le processus HER.

La présente étude a utilisé une procédure de pyrolyse facile afin de synthétiser cinq structures (NiCo/NC, Co/NC, NiZn/NC, NiCoZn/NC, ainsi que CoZn/NC) à partir de ZIF-67 et ZIF-8 et les a utilisées comme électrocatalyseurs à des fins HER. Le Co / NC tel que synthétisé a montré de superbes performances de réaction de dégagement d'hydrogène avec une légère pente de Tafel de 60 mVdec ainsi qu'une faible surtension de 97 mV. Dans cet article, nous présentons une nouvelle stratégie afin de produire des matériaux non précieux pour servir de substituts aux matériaux à base de platine dans les réactions de production d'hydrogène.

On peut présenter la forme globale de la réaction de séparation de l'eau comme ci-dessous29,30 :

Les réactions de dégagement d'hydrogène sont considérées comme les demi-réactions cathodiques des réactions globales de séparation de H2O, dont les mécanismes sont composés de deux phases principales. La première phase, appelée phase de Volmer (réaction de décharge), est la réaction d'adsorption des ions hydrogène électrochimiques. Dans la même étape, la réaction d'une molécule d'eau ou d'un proton avec un électron au sein d'un milieu alcalin/acide génère un atome d'hydrogène (H*) adsorbé à la surface de l'électrode (se référer aux réactions 2 et 3).

Milieu alcalin :

Milieu acide :

La deuxième étape forme de l'hydrogène moléculaire. Cela peut avoir lieu via des réactions de désorption électrochimique (réactions de Heyrovsky) ou des réactions de désorption chimique (réactions de Tafel). Dans les réactions de Heyrovsky, une molécule d'eau ou un ion hydrogène (H+) dans l'électrolyte est combiné avec un électron et un hydrogène adsorbé (H*) sur les surfaces de l'électrode afin de générer une molécule d'hydrogène.

Milieu alcalin

Milieu acide :

Les deux hydrogènes adsorbés (H*) sont combinés pour générer des hydrogènes moléculaires dans les réactions de Tafel.

En conséquence, la réaction de dégagement d'hydrogène est composée des mécanismes de Volmer – Tafel ainsi que de Volmer – Heyrovsky. La classification des réactions sur la base des milieux alcalins et acides révèle la réaction dominante ; cependant, cela ne signifie pas que seule la réaction citée se déroule dans des milieux spécifiques. De plus, la production d'hydrogène dans un électrolyte progresse via les deux mécanismes de Volmer-Tafel et Volmer-Heyrovsky, et pas seulement un seul mécanisme. On peut utiliser la courbe de Tafel pour décider du mécanisme de gouvernance et également de l'étape de détermination du taux expliquée dans "Courbe de Tafel".

La densité de courant nette à l'état d'équilibre est nulle et l'énergie appliquée au système doit être supérieure à la force électromotrice d'équilibre afin de réaliser des réactions électrolytiques à des densités de courant supérieures à zéro31. Cette énergie supplémentaire est utilisée pour éliminer un certain nombre de résistances et de barrières énergétiques, y compris la résistance de transfert de masse et la résistance de transfert d'électrons. On peut définir la surtension (η) comme la différence entre l'équilibre et les forces électromotrices appliquées.

L'un des principaux paramètres utilisés pour évaluer les électrocatalyseurs est la surtension. La surtension inférieure d'un électrocatalyseur pour présenter une densité de courant particulière se traduit par une quantité d'énergie consommée inférieure et, par conséquent, par les meilleures performances de l'électrocatalyseur. En général, l'évaluation et la comparaison des électrocatalyseurs sont conduites sur la base des surpotentiels nécessaires à des densités de courant de 100, 10 et 1 mA cm-2. Aussi, à 1 mA cm-2, la surtension est fréquemment appelée le potentiel d'apparition, qui indique les activités intrinsèques des électrocatalyseurs afin de déclencher des réactions électrochimiques et affecte remarquablement la performance totale. La densité de courant sur laquelle les cellules photovoltaïques sont généralement actives est la densité de courant de 10 mA cm-2. La densité de courant de 100 mA cm-2 est choisie comme critère déterminant pour refléter l'efficacité des électrocatalyseurs à l'échelle industrielle. De plus, ces valeurs sont déterminées via LSV. Il est à noter qu'en général, les pertes ohmiques causées par la résistance de l'électrolyte (Rs) sont compensées afin de ne scruter que les performances des électrocatalyseurs (ELSV = Emeasured − iRs).

Dans le domaine des réactions de dégagement d'hydrogène, le potentiel électrique est fréquemment présenté par rapport aux électrodes réversibles à hydrogène (RHE). Néanmoins, les électrodes de référence, par exemple, le calomel saturé (SCE) et également les électrodes Ag/AgCl, sont pratiquement utilisées en général. On peut utiliser les équations ci-dessous pour transformer le potentiel calculé à l'aide des deux électrodes de référence à électrolyte saturé à une température de 25 °C :

Lorsque ces deux électrodes de référence sont employées à diverses concentrations et températures, il faut corriger proportionnellement les équations ci-dessus.

Comme la section précédente l'a démontré, la surtension peut être considérée comme une fonction de la densité de courant31. L'association entre la densité de courant et la surtension, dans laquelle les transferts d'électrons contrôlent (généralement) les réactions électrochimiques, s'explique par la relation Butler-Volmer présentée ci-dessous :

dans laquelle i, η, α, n, F, i0, T et R représentent respectivement la densité de courant, la surtension, le coefficient de transfert, le nombre d'électrons échangés, la constante de Faraday, la densité de courant d'échange, la température et la constante des gaz. On peut simplifier l'Eq. (10) sur la base du caractère anodique/cathodique des réactions ainsi que du domaine de surtension. En tant que réaction cathodique, à des surpotentiels élevés dans la réaction de dégagement d'hydrogène, on peut simplifier l'Eq. (10) comme ci-dessous :

En extrayant η et en transformant également la base du logarithme de e en 10, la relation ci-dessous est obtenue :

Il est clair que l'on peut tracer la surtension en fonction du logarithme de la densité de courant sous la forme d'une ligne droite caractérisée par la pente de \(b=-\frac{2.3RT}{\alpha nF}\) et l'intersection de \(a=\frac{2.3RT}{\alpha nF}log\left|{i}_{0}\right|\). La pente (b) et une telle équation linéaire sont respectivement appelées pente de Tafel et équation de Tafel. Ces concepts ont été inventés pour la première fois par Julius Tafel en 1905.

En général, a et b sont déterminés conformément à la voltamétrie à balayage linéaire. Si la surtension est tracée en fonction du logarithme de la densité de courant, on obtient un tracé caractérisé par une section linéaire. On peut l'interpoler via une équation linéaire ; b et a sont respectivement acquis à partir de la pente et de l'ordonnée à l'origine de la même droite. On peut déterminer la densité de courant d'échange a conformément à sa définition.

La pente de Tafel est mesurée en mV dec−1 qui montre l'étendue de la surtension nécessaire pour être exercée afin de décupler la densité de courant. En conséquence, des valeurs de pente de Tafel plus faibles pour un électrocatalyseur conduisent à son efficacité améliorée. Aussi, la densité de courant d'échange est définie comme la densité de courant mesurée à l'état d'équilibre (surpotentiel nul), qui reflète l'activité intrinsèque des électrocatalyseurs. Par conséquent, une valeur plus élevée de la densité de courant d'échange pour les électrocatalyseurs conduit à leur efficacité électrocatalytique améliorée.

En plus de l'utilisation de la pente de Tafel dans le but d'évaluer un électrocatalyseur, la pente de Tafel peut également être appliquée pour décider des mécanismes régissant les réactions de dégagement d'hydrogène et de leurs étapes déterminant la vitesse (RDS). Les pentes de Tafel des réactions de Heyrovsky, Volmer et Tafel en supposant α = 0,5 à 25 °C sont déterminées respectivement à 39, 118 et 30 mV dec−1. Les valeurs ci-dessus indiquent que l'étape déterminant la vitesse de la réaction de dégagement d'hydrogène peut être décidée. Par exemple, dans le cas où la pente de Tafel d'un électrocatalyseur dépasse la valeur de 118 mV dec−1, les réactions de Volmer (adsorption électrochimique) régiront la réaction de dégagement d'hydrogène, ou dans le cas, la pente de Tafel se situe entre 39 et 118 mV dec−1, alors, le Volmer – Heyrovsky sera le mécanisme des réactions de dégagement d'hydrogène, qui se dérouleront via une réaction de contrôle de Heyrovsky ainsi que des réactions de Volmer relativement rapides.

La résistance au transfert de charge ou conductivité fait partie des spécifications de base d'un électrocatalyseur31. En particulier, les conductivités plus élevées des électrocatalyseurs se traduisent par des pertes d'énergie moindres au cours des transferts de charge. La spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) est l'une des méthodes les plus avancées et les plus précises utilisées pour mesurer et comparer la résistance de transfert de charge des électrocatalyseurs (on peut considérer l'impédance dans les systèmes à courant alternatif (AC) comme la résistance dans les systèmes à courant continu (DC)). En utilisant une tension de courant alternatif présentant une fréquence (allant typiquement de 100 kHz à 100 MHz) et une amplitude constantes, la même technique mesure l'impédance des électrocatalyseurs. L'utilisation de courants alternatifs ouvre la voie à l'ajustement de la fréquence afin d'éliminer ou de prendre en compte les impacts des résistances résultant d'une réaction redox. Le tracé de Nyquist fait partie des résultats de la spectroscopie d'impédance électrochimique, qui illustre les éléments imaginaires des impédances par rapport aux éléments réels. Le tracé de Nyquist des électrocatalyseurs, qui présentent à la fois des comportements résistifs et capacitifs en général, a une forme à peu près en demi-cercle. La partie principale de la courbe (c'est-à-dire le demi-cercle) à hautes fréquences indique la résistance électrolytique, qui est attribuable au fait que les réactions redox ne sont pas capables de se dérouler à hautes fréquences en raison des changements rapides de la cathode et de l'anode. De plus, seuls la conductivité ionique et le mouvement sont surveillés. La dernière partie de la courbe (c'est-à-dire le demi-cercle) aux basses fréquences (au voisinage de zéro), où le courant est direct dans une certaine mesure, représente toutes les résistances du système, par exemple la résistance de transfert de charge concernant l'électrocatalyseur et l'électrolyte. En conséquence, le diamètre du demi-cercle représente la résistance de transfert de charge de l'électrocatalyseur (il convient de noter que, généralement, des méthodes d'ajustement doivent être utilisées afin d'extraire les valeurs de résistance). Afin de faire une comparaison entre une variété d'électrocatalyseurs, il convient de noter que la taille inférieure du diamètre du demi-cercle de spectroscopie d'impédance électrochimique d'un électrocatalyseur indiquera des résistances de transfert de charge plus petites, ce qui est rendu comme le meilleur électrocatalyseur en ce qui concerne sa conductivité. Il convient de mentionner que la spectroscopie d'impédance électrochimique et les tracés de Nyquist ne sont abordés que dans la pratique dans cet article, et leurs principes fondamentaux nécessitent une explication détaillée. En conséquence, les lecteurs intéressés sont invités à étudier plus en détail la spectroscopie d'impédance électrochimique dans les références associées32,33.

Il est à noter que l'une des dimensions les plus critiques de l'électrocatalyse des réactions de dégagement d'hydrogène est l'adsorption d'hydrogène31. Les matériaux à capacité d'adsorption d'hydrogène modérée (ni trop élevée ni trop faible) présentent des performances améliorées dans le domaine des réactions de dégagement d'hydrogène par rapport aux matériaux à capacité d'adsorption d'hydrogène trop élevée ou trop faible. Au total, conformément au principe de Sabatier, une meilleure performance de la réaction de dégagement d'hydrogène est envisageable pour des valeurs d'énergie libre d'adsorption d'hydrogène de Gibbs (ΔGH) plus proches de zéro. Cela s'explique par le fait que même si les matériaux à forte capacité d'adsorption d'hydrogène (ΔGH < 0) sont capables d'adsorber parfaitement les espèces hydrogènes, par exemple H+ ou H2O, ils ne sont pas capables de restituer convenablement l'hydrogène dans les étapes de désorption (réactions de Tafel ou de Heyrovsky), ce qui limite les vitesses de réaction. Alternativement, les substances présentant une faible capacité d'adsorption de l'hydrogène (ΔGH > 0) rencontreront le dilemme associé à la première étape (réaction de Volmer). En effet, ils ne sont pas capables d'adsorber correctement les réactifs HER. De ce fait, les meilleurs électrocatalyseurs vis-à-vis de l'adsorption d'hydrogène sont ceux avec un ΔGH plus proche de zéro. En plus d'être considéré comme un critère reflétant la capacité d'adsorption d'hydrogène, ΔGH est également applicable en combinaison avec la densité de courant d'échange afin de présenter un point de vue approprié pour la comparaison des performances HER d'une variété de matériaux. A cet effet, les densités de courant d'échange des matériaux seront représentées en fonction de leur ΔGH. On obtient ainsi une parcelle de type volcan semi-théorique-semi-empirique dans laquelle les meilleures substances, c'est-à-dire les métaux apparentés au platine, sont situées en haut de la parcelle. En conséquence, les électrocatalyseurs situés près du sommet de la parcelle de volcan susmentionnée sont meilleurs.

CO (NO3) 2⋅6H2O (98,0%, produit par Aldrich), Zn (NO3) 2 ⋅6H2O (98%, produit par Aldrich), Ni (NO3) 2 ⋅6H2O (98%, produit par Aldrich), Triethylamine (thé, 99,5 pour cent, 8 Drich). La déionisation de l'eau sur site a été fournie par un appareil interne. Sur la base de notre enquête antérieure, ZIF-8, ZIF-67, ZnNi/ZIF, CoZn/ZIF, ZnCoNi/ZIF, ainsi que CoNi/ZIF ont été synthétisés. De plus, la carbonisation typique des catalyseurs à base de ZIF a été réalisée en les plaçant d'abord dans une nacelle de combustion en porcelaine, puis en les transportant dans un four tubulaire. Les échantillons ont été chauffés à l'aide de N à un débit de 5 °C/min et carbonisés pendant 3 h à 450 °C. Après avoir terminé la procédure de carbonisation, les cinq catalyseurs obtenus à partir de ZIF-67 et ZIF-8 étaient NiCo/NC, Co/NC, NiZn/NC, NiCoZn/NC, ainsi que CoZn/NC, prêts à être appliqués comme électrocatalyseurs au cours des réactions de dégagement d'hydrogène.

En utilisant la technique à trois électrodes, toutes les caractéristiques des réactions de dégagement d'hydrogène ont été évaluées sur une station de travail électrochimique (CHI660E). De plus, nous avons utilisé Ag/AgCl comme électrode de référence. Une solution de KOH 1,0 M et des tiges de carbone ont servi d'électrolyte de travail et de contre-électrodes, respectivement. Il est à noter que pour fabriquer l'électorat de travail, nous avons utilisé l'électrode de carbone vitreux (GC, diamètre = 5,0 mm). Les électrodes en carbone vitreux ont été rincées trois fois avec de l'eau distillée, qui a ensuite été séchée à température ambiante avant la préparation de l'électorat de travail.

Tous les échantillons ont été déposés sur l'électrode GC polie susmentionnée avec une charge de 0,32 mg/cm2 et pour éviter le détachement des poudres de l'électrode GC, l'ionomère Nafion (5 % en poids de dispersion dans l'éthanol et l'eau) a été appliqué comme liant.

Ensuite, au cours de l'HER, N2 (g) bouillonnait constamment dans la solution aqueuse de KOH 1,0 M. Par la suite, à une vitesse de balayage de 10 mVs, les potentiels entiers ont été enregistrés, qui ont ensuite été transformés en une électrode à hydrogène réversible (RHE). Nous avons obtenu l'ensemble des tracés de voltamétrie à balayage linéaire (LSV) dans la plage de -500 à 0 mV à une vitesse de rotation de 1600 tr/min. De plus, la mesure de la stabilité à long terme a été effectuée pendant 10 h à une tension de 100 mV.

Un microscope S-4700 (fabriqué par Hitachi, Krefeld, Allemagne) doté d'une microscopie électronique à balayage à émission de champ a été utilisé afin d'examiner morphologiquement les matériaux. Dans un diffractomètre à poudre (fabriqué par Rigaku TTRAX III, Japon) fonctionnant à 20 mA et 30 kV, un rayonnement Cu-K (À = 0,15418 nm) a été appliqué pour la diffraction des rayons X. Le rythme utilisé était de 4/min afin de collecter des données sur les diagrammes de diffraction des rayons X collectés dans la plage 5–90 dans deux modes. En utilisant la technique de l'expérience de stabilité thermique appelée analyse thermogravimétrique (TGA), le flux de N (60 cm3/min) a été chauffé à une vitesse de 10 °C/min. En outre, nous avons utilisé un analyseur thermogravimétrique (fabriqué par TA Instrument 5100, Dynamic TGA Q500) dans le but de quantifier tous les changements de poids dépendant de la température observés dans l'échantillon. À l'aide de la technologie de surface et de porosité accélérée ASAP 2020, les isothermes d'adsorption-désorption de N2 ont été évaluées à -196 ° C et les spécifications de surface des échantillons ont été évaluées (Micro metrics, Norcross, Géorgie, États-Unis). En utilisant l'approche Brunauer–Emmett–Teller pour P/Po = 0,05–0,3, les surfaces spécifiques (SSA) ont été calculées. De plus, la spectrométrie de masse ICP ou la spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif (ICP-MS) est utilisée afin de déterminer le pourcentage en poids d'hydrocarbure et de métal dans les échantillons synthétisés.

Comme indiqué dans l'enquête précédente34, l'ensemble des échantillons indiquait un schéma très similaire à celui du ZIF-8. ZnNi-ZIF, ZnCoNi-ZIF et ZnCo-ZIF ont présenté une baisse insignifiante de leurs intensités maximales, ce qui est attribuable à la croissance plus faible observée dans les cristaux de ZIF. Il convient de mentionner qu'aucune indication de NiO, Ni ou de pics amorphes n'était évidente, ce qui indique que Ni était intégré dans les structures ZIF. De plus, après l'achèvement du processus de carbonisation, les pics XRD ont diminué de manière significative par rapport aux structures primaires de ZIF. Fig. S1 et Fig. S1 présentent les figures XRD après et avant le processus de carbonisation. Dans la Fig. S2, le pic proéminent près du 42° est attribué à la réflexion du plan cristallin (111) du Co en phase cubique. De plus, le pic bas et large centré à 25° est attribué au carbone amorphe.

De plus, comme l'enquête précédente l'a mentionné, les isothermes de désorption/adsorption N2 de l'ensemble des échantillons se situent entre les types IV et I, ce qui indique les mésoporeux et les microstructures. Les boucles d'hystérésis générées seront de type H4. Cela pourrait refléter l'existence de micropores étroits en forme de fente dans le matériau. De plus, suite au processus de carbonisation, les isothermes de désorption/adsorption de N2 des échantillons ont montré que l'hystérésis était prolongée. Les figures S3 et S4 présentent les isothermes de désorption/adsorption de N2 de l'ensemble des échantillons après et avant le processus de carbonisation. De plus, les tableaux S1 et S2 présentent un résumé de la surface Brunauer – Emmett – Teller, du volume total des pores des catalyseurs synthétisés et des diamètres moyens des pores avant et après le processus de carbonisation, respectivement.

Il est évident que le ZIF-67 présente la surface maximale caractérisée par le diamètre minimal des pores. En incorporant les deuxième/troisième métaux dans les structures ZIF, les diamètres des pores augmentent et les surfaces diminuent en raison du blocage des pores. Suite à une étape de carbonisation, les isothermes de désorption/adsorption de N2 de l'ensemble des échantillons sont passées au type IV. Cela indique que les échantillons entiers se sont transformés en formes mésoporeuses en raison de la structure ZIF détruite et de la formation du carbone dopé N. Les boucles d'hystérésis générées seront de type H3. Ceci révèle le fait que les mésopores comprennent majoritairement des pores interparticulaires. Cependant, la surface de Brunauer–Emmett–Teller pour l'ensemble des échantillons est encore plus étendue par rapport aux supports de catalyseur réguliers, tels que Ɣ-Al2O3 (~ 100 m2/g).

Selon l'enquête précédente, la figure S5 montrait le point de décomposition thermique des ZIF tels que préparés, où l'évaporation du solvant de la structure (20% en poids) pouvait être observée dans la plage primaire approximative de 250 ° C. Pour l'ensemble des échantillons, l'initiation de la décomposition thermique s'est produite à 450 °C environ.

La figure 1 montre les images TEM de NiCoZn-ZIF afin d'évaluer ses morphologies à grande échelle.

Images TEM de l'échantillon NiCoZn-ZIF.

Ces chiffres indiquent que les échantillons entiers montrent la présence de cristaux de taille nanométrique avec des formes approximativement de dodécaèdre rhombique. De plus, la taille moyenne des particules, selon ces chiffres, est de 100 nm.

De plus, les résultats de l'ICP-OES présentés dans le tableau S3 indiquent que dans les ZIF à métal unique, tels que ZIF-67 et ZIF-8, les teneurs totales respectives en métal sont de 34 % et 33 %. Dans les échantillons polymétalliques avec Ni, les teneurs en Nickel étaient inférieures à celles en Zn et Co ; cependant, dans le processus de synthèse, ces éléments ont été utilisés en quantités égales. Ceci est attribuable aux os plus faibles formés entre le 2-MeIM et le Ni2+ en comparaison avec le Zn2+ et le Co2+ sur la base de la théorie des acides et bases durs et mous (HSAB)35. Après avoir effectué la pyrolyse, une diminution significative a été observée dans la teneur en métal de l'ensemble des échantillons.

En utilisant la technique à trois électrodes, les performances des réactions de dégagement d'hydrogène ont été évaluées sur le poste de travail électrochimique pour l'ensemble des échantillons tels que synthétisés. La mesure des réactions de dégagement d'hydrogène a été effectuée à une vitesse de balayage de 10 mV/s ainsi qu'à une vitesse de rotation de 1600 rpm.

Comme démontré sur la figure 2, le catalyseur Co/NC présente une activité de réaction de dégagement d'hydrogène plus élevée caractérisée par une surtension de 97 mV à 10 mA/cm.

Graphiques LSV de tous les électrocatalyseurs utilisés pour le procédé HER.

Le tableau 1 présente la surtension des autres électrocatalyseurs à 10 mA/cm. Comme on peut le voir, l'activité de l'électrocatalyseur NiCo/NC était proche de Co/NC en raison de la présence simultanée de métaux Ni et Co dans sa structure.

De plus, la figure 3 illustre les courbes de Tafel correspondant aux tracés de voltamétrie à balayage linéaire. Comme le montre la figure, Co/NC présente une pente de Tafel de 60 mV déc. Comme décrit dans les sections précédentes, à mesure que la pente de Tafel diminue, l'activité des électrocatalyseurs pour le processus HER augmente.

Courbes de Tafel de tous les électrocatalyseurs utilisés pour le procédé HER.

Le tableau 2 montre la pente de Tafel et la densité de courant d'échange de tous les électrocatalyseurs. Comme décrit, la densité de courant d'échange est définie comme la densité de courant mesurée à l'état d'équilibre (surpotentiel nul), qui reflète l'activité intrinsèque des électrocatalyseurs. Par conséquent, une valeur plus élevée de la densité de courant d'échange pour les électrocatalyseurs conduit à leur efficacité électrocatalytique améliorée. En conséquence, le Co / NC a indiqué de meilleures performances parmi les autres électrocatalyseurs.

Les mécanismes cinétiques régissant le catalyseur dans la procédure de la réaction de dégagement d'hydrogène se manifestent par la pente de Tafel. Ceci est en accord avec le fait que Co/NC présente la meilleure activité de réaction de dégagement d'hydrogène.

Une comparaison a été présentée dans le tableau 3 pour indiquer les performances HER des électrocatalyseurs synthétisés actuels et d'autres électrocatalyseurs précédemment synthétisés par des chercheurs dans un milieu KOH 1 M. Comme on peut le voir, les paramètres d'activité des électrocatalyseurs synthétisés actuels sont bons par rapport à la plupart des électrocatalyseurs précédemment synthétisés, en particulier les électrocatalyseurs sans métaux nobles.

Afin d'étudier la stabilité du catalyseur, la technique de chronoampérométrie a été utilisée à une surtension constante de 100 mV pendant 10 h. Comme on peut le voir sur la figure 4, la stabilité de l'électrocatalyseur Co/NC était excellente et il a des performances constantes pendant 10 h.

Analyse de stabilité de l'électrocatalyseur Co/NC par la technique de chronoampérométrie.

Dans la présente étude, ZIF-67 et ZIF-67 ont été utilisés comme précurseurs afin de fabriquer avec succès du carbone enrichi en N dopé métallique grâce à un simple processus de pyrolyse pour appliquer la réaction de dégagement d'hydrogène. De plus, du nickel a été ajouté à ces structures au cours de la procédure de synthèse.

Les catalyseurs synthétisés avant le processus de carbonisation ont été mis en correspondance avec les structures ZIF-8 et ZIF-67 possédant des modèles XRD similaires. De plus, après le processus de carbonisation, les microstructures converties en mésostructures et leurs surfaces spécifiques ont été réduites.

Selon les mesures électrochimiques, le catalyseur Co/NC montre une activité de réaction de dégagement d'hydrogène plus élevée caractérisée par une surtension de 97 mV à 10 mA/cm, tandis que l'activité des autres électrocatalyseurs est NiCo/NC > CoZn/NC > NiCoZn/NC > NiZn/NC.

De plus, la pente de Tafel et la densité de courant d'échange de l'électrocatalyseur Co/NC étaient respectivement de 60,14 et 225,66. Il convient de mentionner que les performances de NiCo/NC étaient relativement similaires à celles de l'électrocatalyseur Co/NC, comme le prouvent les analyses électrochimiques.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Département de génie chimique, Université de technologie Amirkabir (École polytechnique de Téhéran), Campus Mahshahr, Mahshahr, Iran

Alireza Baghban et Sajjad Habibzadeh

Laboratoire de réaction de surface et des matériaux énergétiques avancés, Département de génie chimique, Université de technologie d'Amirkabir (École polytechnique de Téhéran), Téhéran, Iran

Sajjad Habibzadeh & Farzin Zokaee Ashtiani

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Tous les auteurs ont contribué par la rédaction, les expériences, l'analyse et la conception.

Correspondance à Alireza Baghban ou Sajjad Habibzadeh.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Baghban, A., Habibzadeh, S. & Ashtiani, FZ Nouvelles connaissances sur la réaction d'évolution de l'hydrogène à l'aide d'électrocatalyseurs dérivés de Ni-ZIF8/67. Sci Rep 13, 8359 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35613-7

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Reçu : 05 janvier 2023

Accepté : 21 mai 2023

Publié: 24 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-35613-7

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